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瓶装甲醛气体标准物质的研制与生产

发布日期:2019-11-21  信息来源:本站  点击次数:121次

 



瓶装甲醛气体标准物质

的研制和生产


四川中测标物科技有限公司

     在2017年世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物参考清单中,甲醛属于一类致癌物。众所周知,甲醛是室内最广泛的空气污染物之一。我国室内空气质量标准规定二类民用建筑工程室内空气中甲醛的限值为0.10mg/m³,一类民用建筑工程室内空气中甲醛的限值为0.08mg/m³。

     分析仪器需要用到低浓度甲醛标准气体进行检定校准,但是由于甲醛有强还原作用,不易稳定存储,甲醛气体标准物质的制备一直是一项制约分析工作的难点。

     四川中测标物科技有限公司经过长期的实验和钻研,已经成功研制出了性质稳定、量值准确的高压瓶装甲醛气体标准物质。产品面向市场一年以来,客户反响良好。

     下面小编和大家一起来了解一下目前制备甲醛标气的两种常见方法吧!



 1、动态发生法制备 

     使用三聚甲醛扩散管或者多聚甲醛渗透管,配合动态发生装置,实时制备甲醛标气。

     扩散法的原理基于:气体分子从液相中扩散至气相中,再被稀释气带走,通过控制扩散速度和调节稀释气流量配制不同浓度的标准气。渗透法的原理基于:渗透管中原料液被加热,气体分子在蒸气压的作用下通过渗透膜向外渗透,通过控制渗透速度和调节稀释气流量配制不同浓度的标准气。

     包括中国计量科学研究院、中国测试技术研究院、英国国家物理实验室、美国国家标准与技术研究院在内的一些国家级计量机构均使用三聚甲醛扩散管,经过转换器裂解得到纯甲醛,进一步加入高纯氮气,动态稀释制备目标浓度的甲醛标准气体。而国际计量局、韩国计量院、日本计量院等则通过多聚甲醛渗透管裂解来动态制备甲醛标准气体。



 2、 动态法制备标准气体的优劣 

     动态发生法能提供大量的标准气,而且可通过调节原料气和稀释气的流量比获得不同浓度的标准气,适宜于标准气用量较大的实验工作。但是,动态法所用仪器设备复杂、成本高昂,不如瓶装标气使用起来便携。



 3、静态称量法制备 

     近年来,随着气瓶内壁处理技术的日益发展,制备量值稳定的瓶装甲醛气体标准物质的技术壁垒被打破。英国国家物理实验室NPL从2011年开始率先成功研制出瓶装甲醛气体标准物质,并在国际上公开发表的文章中指出,10μmol·mol-1的氮中甲醛气体标准物质在未经过内壁特殊处理的气瓶中,每天浓度下降约1.6nmol·mol-1,而在内壁经过特殊处理的气瓶中,每天的变化仅为0.07nmol·mol-1。

     2014年中日韩三国采用瓶装气的方式对浓度为2μmol•mol-1氮中甲醛进行了比对研究。2015年国际计量局作为主导实验室,开展了甲醛的国际比对工作,研究报告中指出,所采用的2μmol•mol-1瓶装氮中甲醛气体标准物质在450天的平均变化率仅为1%。

     四川中测标物科技有限公司与时俱进,以最前沿的技术为目标,从2016年开始了甲醛瓶装气体标准物质的研制,工作已经取得了一系列的突破。



3.1 纯甲醛的制取及纯度分析工作

     实验室环境温度下(20±5) ºC,三聚甲醛挥发后经过转换器加热裂解产生甲醛。


     裂解后的产物利用气相色谱-质谱联用仪分析:制备甲酸甲酯标气,通过外标法对杂质产物做定量分析。


结论:通过反复实验得出了三聚甲醛最佳裂解温度,高于该温度,裂解产物中甲酸甲酯的含量会增加,并且会有少量甲醇出现,低于该温度,则三聚甲醛没有完全裂解。最终得到甲醛的纯度为99.5%。



3.2 包装容器的选择

     四川中测标物科技有限公司自主研发的钢瓶内壁涂覆技术可有效解决甲醛的吸附难题。长期稳定性实验表明,5μmol•mol-1氮中甲醛气体标准物质在12个月无明显变化趋势。



3.3 分析和质检

     公司每一瓶标气产品生产完后,都要经过分析验证程序,甲醛气体标准物质亦不例外。

     采用经过惰性化处理、没有任何死体积的管线和气体进样阀,并对气相色谱进样系统进行改造,实现了“标准-样品-标准…”的自动切换。

   1μmol•mol-1氮中甲醛:气相色谱-质谱联用分析重复性达到0.5%,一致性在2%以内:

1μmol•mol-1氮中甲醛 气相色谱-质谱联用分析谱图

     利用傅里叶红外变换光谱法(FTIR)与气相色谱质谱联用(GC-MS)进行横向比对,两种方法分析的结果一致性非常好:


甲醛系列产品信息:




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